5. 材 料 力 学

5・1 まえがき

異種材料の接合技術の進歩により,自動車や鉄道車両におけるマルチマテリアル化が進んでいる.産業革命を発端とする鉄の時代は今もなお続いているが,プラスチックが発明され,その構造材料としての弱点である強度不足を補うべく開発されたCFRPのように,複数の材料を組み合わせて理想の特性を得る「テーラーメード材料」の時代に来ている.均一な単一材料から複合材料に,さらには構造レベルで最適な材料を組み合わせるマルチマテリアル化へと,鉄の時代からの急速なシフトを実感する.

材料力学の歴史は,産業革命後の構造物・輸送機器の大型化・高速化で生じた数々の凄惨な事故の上に成り立っている.このような鉄の時代の材料力学に比べて,テーラーメード時代の材料力学はまだ模索段階にあるように思われる.冒頭にも述べたようにマルチマテリアル化の鍵は異種材料の接合であり,CFRP単体の強度の鍵も繊維ー樹脂の異種材料界面の接着性にある.他にもICパッケージの薄膜積層構造のはく離など,異種材料界面に起因した強度問題が様々な分野で見受けられる.そこで今年度の機械工学年鑑では,異種材料界面の強度や薄膜強度などに焦点を当て,それぞれの分野で注力されている先生方にご寄稿いただいた.

〔屋代 如月 岐阜大学

5・2 摩擦攪拌による異材接合継手強度研究の最新動向

5・2・1 摩擦攪拌による異種材料接合の動向

まえがきにあるように,自動車のような機械構造物をマルチマテリアル化するにあたり,異種材料を接合することが強く求められている.そのため種々の接合手法が検討されているが,中でも摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding: FSW)が,異材接合に有効であると期待されている.例えば,鉄鋼とアルミニウム(Al)合金の接合は古くから試みられているが,その接合の原理は,鉄鋼とAlが金属間化合物を形成し,異材間で接着層のような役割を果たして接合するというメカニズムが解明されている[1, 2].しかし,金属間化合物は母相である鉄鋼やAlに比べて硬くてもろいため,金属間化合物が過度に形成され,金属間化合物層が厚くなると高い継手強度は得られない[3].例えば図1は,摩擦攪拌をスポット接合に応用したFriction Stir Spot Welding: FSSWにより接合された亜鉛メッキ鋼板(SGCC)とA6022-T4材の接合界面様相であるが,界面に厚さ1 μm程度の金属間化合物層が形成されていていることがわかる[4].この層がこれ以上厚くなると,急激に継手の強度が低下してしまう.すなわち,高強度の異種金属継手を得るには,金属間化合物層の厚さをコントロールすることが重要となる.金属が溶け合う溶融溶接を行う場合,鉄とAlは容易に金属間化合物を形成するために層が厚くなり,その厚さを制御することが難しい.しかし,FSWではプローブとショルダーからなるツールを回転させながら被接合材に挿入し,突き合わせ面を移動させて接合するが,あくまで塑性流動を利用した固相接合である.すなわち材料の溶融が生じないため,鉄とAlの金属間化合物層が厚くなりにくく,比較的容易に高強度の継手が得られるとされている.ただしAl合金同士の接合では,ツールは突き合わせ面に挿入されるが,鉄鋼とAl合金の組合せではツールをAl側にオフセットし,Alのみにツールを挿入する例がほとんどである.一般的にツールは工具鋼で作られているが,これを鉄鋼に挿入するとツールの寿命が非常に短くなる.これを避け,同じツールでより長い接合距離を得るためにツールはAl側にオフセットされる.このようにAl合金同士の接合は,塑性流動で被接合材同士を突き合わせ面で混ぜ合わせることにより達成されるが,鉄鋼とAl合金の異種材料接合で攪拌されるのは低融点のAl側のみであり,接合原理が異なることに注意しなければならない.いずれにせよ鉄鋼とAl合金のFSWによる接合は2004年ごろから適用が進められており,研究例も多い[1, 2, 5, 6, 7, 8, 9, 10].また,FSSWも含めると,実用上重要な亜鉛メッキ鋼板とAl合金板の接合もなされている[3, 11, 12, 13, 14].Al合金と亜鉛メッキ鋼板の接合では,亜鉛の融点が低いために接合中に溶融して界面から排出され,露出した鋼板表面がAl合金と金属間化合物を形成して接合する.結果的に亜鉛メッキは接合に影響を及ぼさないとされる.このように鉄鋼とAl合金の接合は,現状で最も現実的な異材接合であり,研究の歴史も比較的古い.実際にマツダは2005年に発売を開始したロードスターで,Al合金と亜鉛メッキ鋼板のFSSWを実用化している[15].その他の異種金属接合も行われており,例えばマグネシウム(Mg)合金はAl合金よりもさらに軽量な構造材料として期待されているため,Al合金とMg合金[16, 17, 18, 19, 20, 21],あるいは鉄鋼とMg合金[22, 23, 24]を接合した例もある.AlとMgは鉄とAlの組合せよりもさらに金属間化合物を形成しやすいため,摩擦攪拌によって容易に接合できる.しかし,安定的に高強度継手を作製することは難しい.これは,固相接合であるFSWやFSSWであっても,AlとMgの金属間化合物層が厚くなる傾向があり,金属間化合物層の厚さ制御が難しいためである.これとは逆に,鉄とMgは金属間化合物を形成しない.しかし,鉄鋼とMg合金の接合は実際にFSWで行われている.金属間化合物が接着層となるために異種金属接合が可能であるのに,鉄鋼とMg合金の接合が可能なのはなぜか.これは,一般的な構造用Mg合金にはAlが含まれており,このAlがFeと反応して金属間化合物を形成し,鉄鋼とMg合金の接合が可能になると考えられている[24].したがって,純Mgと鉄鋼のFSW接合も可能であるが,機械的な結合(mechanical interlocking)が主な結合因子となるため,継手の強度は低い[24].また,CuとAlをFSWで接合した例もいくつか報告されている[8, 25]が,CuとAlは主に電子材料を想定しており,強度評価を積極的に行っている例は少ない.しかし,実機に適用すれば線膨張係数の違いに起因する熱疲労などが生じる可能性もあり,今後の検討が必要である.

図1 摩擦攪拌スポット接合された鋼板とAl合金板の界面およびEDSによる成分分析結果
図1 摩擦攪拌スポット接合された鋼板とAl合金板の界面およびEDSによる成分分析結果

最近のFSWによる異材接合で最もチャレンジングなのは,Al合金とCFRPの接合であろう.すなわち,接着剤を介さない金属と樹脂の直接接合である.特にFSWによる重ね接合やFSSWについては,すでにAl合金と樹脂[26, 27, 28],Al合金とCFRP [29, 30, 31],鉄鋼と樹脂[32],鉄鋼とCFRP [33]などの接合例が報告されている.異種金属接合では,異なる金属同士で金属間化合物が形成されることがキーとなる.では金属と樹脂の接合では何が決め手となるのか.これは金属表面の酸化皮膜と,樹脂の極性官能基の水素結合といわれている[33].したがって,樹脂は極性官能基を有している必要があり,無ければ単なる機械的な結合が生じるのみで,高い接合強度が得られない.そのため,樹脂材料への表面処理などで極性官能基を付与する試みなども行われているが,今後さらなる工夫が必要な異材接合分野である.

5・2・2 異種材料接合継手の強度評価の動向

摩擦攪拌による異材継手においては,界面での接合強度が高いことが求められているが,実際の強度評価では継手の引張り試験を行う例がほとんどであり,界面強度そのものを破壊じん性試験などで定量的に評価している例はない.なお異材継手の強度評価の面でも,鉄鋼とAl合金の組合せに関する研究例が最も多い.例えば福本等は,SS400とADC12を連続突き合わせ接合して引張り試験を行っている.このとき,ツールオフセット量を連続的に変化させ,接合条件が適切であれば,ADC12母材部で破断が生じることを報告している[5].またFSSWによるSPCCとA6061-T6の点接合材を用いた引張りせん断試験において,破壊は界面に沿って生じるものの,SPCC側の破面はAlに覆われている,すなわち界面近傍のAl母材破壊が支配的で,界面そのものの破壊ではないことも報告されている[34].このような結果は,定性的には界面強度がAl母材強度よりは高いことを示しているにすぎない.しかし近年,鉄鋼とAl合金の接合板からCT試験片を採取し,界面を進展する疲労き裂進展速度を定量的に評価する試みも報告されている[35, 36].それらの試みでは,CT試験片の切欠き先端を界面に合わせ,さらにサイドグルーブを導入した場合でも,界面を進展する疲労き裂はすぐにAl合金側に偏進する傾向にあるため,広範な応力拡大係数範囲にわたって疲労き裂進展速度を定量評価できていない.今後,界面そのものの強度を定量評価するには,有効な試験方法についてより多くの検討が必要である.なお前述のように,異材継手の強度評価は引張り試験がほとんどであるが,実機への適用を考えると実働環境を模擬した疲労試験が重要となる.しかしながら,疲労強度のデータ取得例はまだまだ少ないのが実情である[34, 37, 38].FSSWによる点接合材を用いた引張りせん断形の疲労試験では,SPCC-A6061異材継手はA6061同種継手とほぼ同程度の強度を有する[34]が,FSWによる突き合わせ接合では,SS400-A6061異種継手はA6061同種金属継手も疲労強度が低い[38]ことが報告されている.

Al合金とMg合金,あるいはMg合金と鉄鋼の組合せについては,強度評価の例はずっと少ない.Al合金-Mg合金継手では,金属間化合物層が厚くなりやすく,その場合は顕著な強度低下が生じるため,鉄鋼-Al合金の組合せよりも強度の制御は難しい.またMg合金と鉄鋼の組合せでも,比較的高い引張強度が得られることは報告されている.しかし研究例は少なく,界面疲労き裂進展の測定など,界面強度そのものの評価を試みた例はない.Al合金とCFRPの接合材についても同様で,引張り試験による強度評価がほとんどである.疲労試験については,Al合金とMg合金[39, 40]あるいは鉄鋼とMg合金[41, 42]に関して報告があり,鉄鋼とMg合金のFSSWによる点接合材では,Mg合金の同種金属継手と同程度の疲労強度が得られており[42],異材継手であっても点接合材であれば,同種金属継手と同程度の疲労強度が得られる場合が多い.Al合金とCFRPの異材継手の疲労強度は報告例がほとんどないが,Ogawa等によれば,Al合金とCFRPの点接合継手の疲労試験を行った場合,Al合金板直下の樹脂に存在するボイドを連結して疲労破壊が進行することを報告している[43].これらのボイドは,接合時の入熱によって生じたと考えられ,Al合金にとっては低温の固相接合であっても樹脂に損傷を与える場合があることを示しており,Al合金とCFRPの接合手法は今後さらなる改善が必要である.

溶接継手の場合,継手の強度を母材の強度で除した継手効率という評価指標があるが,異材継手についてはそのような指標はなく,どの程度の界面強度があれば健全な継手と言えるのか,が必ずしも明確ではない.特に界面強度については,例えば電子デバイスなどでは微小試験片を用いたナノ,マイクロスケールの界面強度評価が行われている[44, 45]が,前述のような機械構造物に用いられるような異材継手界面に対して,そのような評価が行われた例は無い.摩擦攪拌は,異材接合を効率よく行える手法と考えられており,今後界面強度の評価手法の確立や,健全継手に対する評価指標の提案を行う必要がある.

〔植松 美彦 岐阜大学

5・3 ナノ・マイクロ材料・薄膜強度研究の最新動向

5・3・1 はじめに

寸法が1 μm~10 nmオーダー,さらにはsingle digit nmオーダーのこれまでにない微小な材料を用いたデバイス開発が行われている.一方で,破壊は複雑な現象であり,新しい構造が生みだされるたびに予期しない破壊が生じることも事実である.このような背景から,ナノ・マイクロスケールでの材料の強度・機械的特性に関する研究の重要性がますます増大している.近年のナノ・マイクロ材料強度研究において活発に研究されているトピックとして,(a)変形と破壊の支配法則と寸法効果,(b)疲労やクリープ等の多様な破壊現象,および(c)二次元結晶等の究極のナノ材料が挙げられる.日進月歩で進む分野であり,以降では,これら三つのトピックについて2017年に進展した研究を中心に概説する.

5・3・2 破壊の支配法則と寸法効果

マクロな材料や構造物に対して検討されてきた変形や破壊を支配する力学法則がナノ・マイクロ材料に対して有効かどうかは明らかではない.とくにき裂による破壊や界面破壊の力学法則の解明が重要な課題である.さらに,ナノ・マイクロ材料では強度や機械的特性が寸法に依存するいわゆる寸法効果が表れることが知られており,材料や現象に応じて複雑な寸法効果が生じることからそれらの体系的な理解が不可欠である.

破壊はき裂先端等の局所の力学場によってもたらされる現象であり,マクロ材料に対しては,き裂先端の特異応力場によって破壊を特徴づける破壊力学が有効であることが多くの研究によって実証されている.しかし,精密な実験が困難なこともありナノ・マイクロ材料に対する破壊力学概念等の強度則の適用性は必ずしも明らかになっていなかった.寸法の縮小に伴い応力場は相似的に縮小するため,ナノ・マイクロ材料中のき裂により生じる特異場の寸法はナノサイズになる.このようなナノ特異場を有する単結晶シリコンのき裂進展開始の支配力学を解明するため,透過型電子顕微鏡(TEM)観察下で極めて精緻な実験が行われ[1],4.5 nmの特異場寸法を有する試験片に対しても破壊力学概念が有効であることが示された.さらに,第一原理計算と分子動力学法を組み合わせた原子レベル解析によって,特異場の寸法が約2 nm以下のオーダーになると破壊力学が破綻することが予測された[2].これらは従来の連続体近似に基づく破壊力学の適用限界を明確に示したものであり,ナノ破壊力学研究のマイルストーンになると考えられる.一方で,本研究は塑性変形を伴わないぜい性破壊を対象としたもので,金属や樹脂等の多様な材料における破壊現象は複雑であることから,さらなる研究により知識を蓄積することが不可欠である.

従来の材料強度学は,材料の微視構造が等しければ機械的特性が寸法に依存しないことを前提としている.ところがナノ・マイクロ材料では強度や機械的特性が寸法に依存するようになる.例えば,金属材料の降伏強度や塑性変形抵抗が寸法の縮小に伴い向上する“smaller is stronger”の寸法依存性を示すことが多くの実験により明らかにされている.一方,破壊の寸法効果については未解明な点が多かった.厚さが1 μmから100 nmオーダーの金属薄膜の破壊じん性の寸法効果(膜厚効果)に関する実験的研究が行われ,銅薄膜の破壊じん性(限界き裂先端開口変位)は膜厚が約3 μmから100 nmに縮小するに伴い比例して低下することが明らかになった[3].これは,き裂先端では延性破壊が生じて局所的な破壊形態が相似であることに起因している.また,原子間力顕微鏡(AFM)を用いた厚さ60 nmや320 nmの金薄膜のき裂進展過程のその場観察により,粒界に沿ったき裂進展やき裂先端への変形の局所化などの微視的な機構が検討された[4].

変形や破壊の寸法効果には,構造体の寸法による効果と結晶粒径等の内部寸法の効果がともに影響するため,単純な寸法によるスケーリング則では十分でない場合[5]があり,両者を考慮した体系的な解明が不可欠である.また,結晶のみならず金属ガラス(Zr65Ni35)薄膜の強度に及ぼす寸法効果に関する研究も進んでおり,微小化に伴い強度が向上する傾向が報告されている[6].今後,対象に応じた寸法効果の体系化と一般化が期待される.

5・3・3 多様な破壊現象

ナノ・マイクロ材料は様々なデバイスの構成要素として用いられ,繰返し荷重下や高温下などの過酷な環境に晒される.このため,破壊じん性などの単調増大負荷に対する強度のみならず,疲労破壊,クリープ破壊,環境助長破壊などの多様な破壊現象の機構と強度の解明が不可欠である.ナノ・マイクロ材料に対する制御された環境下での長時間にわたる実験の困難さから研究例は限られているものの,近年の実験技術の進歩に伴い信頼できる研究結果が報告されつつある.

ナノ・マイクロ金属の疲労に関する研究として,薄膜の疲労き裂進展やマイクロ単結晶試験片の疲労損傷形成機構に関する研究が行われている.多結晶銅薄膜の疲労き裂は,膜厚が500 nmから100 nmに縮小すると,き裂進展抵抗が減少する寸法効果を示すことが報告された[7].これは,疲労き裂は面外方向の入込み・突出し状損傷を経由して進展するが,膜厚の縮小に伴い疲労損傷域が局所化して入込み・突出し損傷の出現頻度が減少することによると説明された.しかし,膜厚100 nmの薄膜において数10 nm径の超微細結晶粒の領域では疲労き裂の停留が観察された.このような複雑な寸法効果を本質的に理解するには,微小寸法に起因する効果と結晶粒微細化など内部組織によるものを切り分けて支配因子を抽出・解明することが重要である.また,TEM観察下で実施された10 nmオーダーの微細結晶粒からなる膜厚75 nmの銅薄膜に対する繰返し速度200 Hzの疲労試験では,局所された変形に加えて,き裂先端の150 nmの領域で粒成長が生じる疲労機構が報告された[8].一方,集束イオンビーム(FIB)により加工したマイクロスケール銅単結晶に対する引張-圧縮両振り疲労試験を実現した先駆的な研究[9]では,ナノスケールの入込み・突出しが表れるなどバルクとは全く異なる特有の疲労挙動があることが示された.ナノ・マイクロスケールの疲労特性には未解明な点が多く,今後の更なる研究が待たれる.

クリープ特性に関する研究も散見されており,厚さ400 nmの金薄膜のクリープき裂進展[10]は,バルク材と同様にクリープJ積分により特徴付けられることが示された.また,厚さ200 nmおよび500 nmの銅薄膜のクリープ変形速度が銅イオンの照射により数オーダー増大する結果が報告された[11].これは,イオン照射によりネッキングが生じずに均一変形ができるようになったためと説明されている.さらに,銅薄膜のエレクトロマイグレーション(EM)特性を,電子線後方散乱回折(EBSD)像のImage Quality(IQ)値を用いて結晶品質の観点から検討した研究[12]により,熱処理によって粒界の結晶性を高めることによってEM耐性が改善することが報告されている.

微小構造物の構造材として最も重要な材料の一つであるシリコンの破壊に関する研究も盛んに行われている.興味深い結果として,FIB加工したシリコンナノワイヤーを熱処理することにより損傷を低減することができ,ヤング率を向上できることが示された[13].これは,ナノワイヤーの強度には表面状態が強く影響を及ぼし,したがって,表面改質により機械的特性を制御できる可能性を示唆している.また,単結晶シリコンの破壊に及ぼす酸化の影響[14]が検討され,酸化層を有するシリコンではシリコン/酸化層界面とシリコン内部が起点となることが示された.これは酸化層表面が滑らかになるため,内部の酸化析出物欠陥が破壊をもたらすためと考察している.さらに,単結晶シリコンの疲労特性についても研究がすすんでおり,曲げ疲労共振試験による結晶方位依存性[15],およびSi{111}すべり面に作用するせん断/引張比の影響[16]などが解明されている.

この他の特筆すべき研究として,チタン酸ストロンチウムを対象として,意図的に転位を導入した単結晶試験片に対するその場TEM観察強度実験[17]と原子シミュレーション[18]が実施され,転位芯を起点として脆性破壊が生じることが示された.これは,従来は塑性変形の担い手とされてきた転位が破壊の起点となることを示した興味深い結果といえる.

ナノ・マイクロ材料を用いた微細構造物は多種多様な材料を組み合わせることにより機能を発現するものが多く,重要な破壊形態として界面破壊が挙げられる.真空および水素環境下で実施された銅/窒化シリコン界面端からの破壊実験[19]により,水素環境により破壊力学概念に基づいて評価した界面じん性が減少することが示された.また,ニッケル−アルミ合金(Ni3Al)では,水素環境下で粒界破壊が生じることが示された[20].また,樹脂基板上に作製されたリンクル構造銅薄膜のき裂発生に関する研究[21]など多様な破壊研究が実施されている.

5・3・4 究極のナノ材料:グラフェンと二次元結晶

ますます微小化が進むデバイス開発において,究極の微小材料として,厚さ方向には単原子層や数原子程度の厚みであり,他の方向にはマクロな広がりを持つ二次元結晶が期待されている.例えば炭素原子の二次元結晶であるグラフェンは,機械的特性のみならず電気伝導性などの他の物性にも優れている.近年,二次元結晶の機械的特性に関する研究が盛んに行われている.例えば,2017年6月にギリシャで開催された14th International Conference on Fractureにおいても二次元材料の強度に関する多くの研究発表があった.

研究の黎明期には円孔基板上に転写したグラフェンに対するAFMを用いた負荷実験[22]が多く行われていたが,近年では電子顕微鏡観察下での引張試験や破壊じん性試験が行われるようになり,より精密な機械的特性の評価が可能になった.例えば,単結晶多層グラフェンのモードI破壊じん性は単層グラフェンに比べて増大することが示され[23],これは各層で非同期破壊が生じて層間のスリップを伴うことによりエネルギー散逸が生じるためと説明づけられた.また,グラフェンのみならず,他の二次元結晶に対する研究も進んでおり,例えば,MoSe2シートの二次元結晶は引張試験によりぜい性的に破壊すること[24],酸化グラフェンは変形により結合の組み換えが生じて高い延性を示すこと[25]などが検討されている.また,カーボンナノチューブ(CNT)とグラフェンの結合部の強度[26],ニッケル薄膜にグラフェンを積層することにより強化する方法[27]など,応用に向けた研究も進行している.さらに,CNT [28]やナノワイヤー[29]に関する強度研究も依然として活発であり,今後さらに解明が進むものと期待される.

〔平方 寛之 京都大学

5・4 金属・樹脂界面の界面強度研究の最新動向

金属と樹脂の界面は,最も性質の異なる材料が会合してできた界面でもあり,製品・システムを成り立たせる上で十分な界面強度を得ることが困難な場合が多い.そのため,①界面強度の発現メカニズムを根本的に明らかにする基礎研究から,②界面強度を実験・シミュレーションによって評価する基盤研究や,③実際に高強度界面設計をおこなう実用研究に至るまで幅広く研究がおこなわれている.そこで,これらの①②③に分けて動向を述べることにする.

①の界面強度の発現メカニズムを明らかにする基礎研究については,樹脂・金属界面の詳細な状態分析がおこなわれて,界面強度に寄与する主要因と結合様式が報告された[1].報告の中では,界面の凹凸に起因したアンカー効果の存在が示されたほか,金属(アルミニウム)の中の酸素と樹脂(ポリブチレンテレフタレート)の間に水素結合やファンデルワールス結合が存在することが電子エネルギー損失分光法(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)により示されている.また,界面近傍では,弾性率がバルク部とは異なる値となることが示されており,密度や結晶性が相手材料の影響を受けてバルクと異なることも示された.①に関する別の報告としては,金属表面に大気暴露処理(酸化処理)やカップリング処理(接着助剤付与)をおこなってから樹脂を接合し,これらの処理が界面強度を向上させる効果を詳細に分析した研究が報告された[2].超音波映像装置(Scanning Acoustic Tomography,SAT)を用いて繰返し曲げ試験後の界面における剥離やボイドの状況を詳細に観察する等し,カップリング処理が剥離や熱抵抗の防止に有効であることを明らかにしている.以上の結果は,これまでに分子シミュレーションで示された結果と整合しており,界面強度の発現メカニズムについては,実験技術の進展もあってかなり明らかになってきているといえる.今後は,高周波誘電加熱等の接合プロセスが界面強度に与える影響[3]も含めて解明されていくことを期待する.

②の界面強度を実験・シミュレーションによって評価する基盤研究としては,特異端が存在しない試験片を用いて純粋な界面強度のみを評価する新たな試験法や,AE(Acoustic Emission)法を用いて,従来よりも微視的な視点から単調引張負荷や繰返し疲労負荷に対する界面強度を実験的に評価する手法が報告されている[4].接着界面を有する材料では,界面特異端の影響を無視することができない.特異端では応力が発散するため,剥離は特異端から発生するが,特異端の大きさは接着層の厚さや面積に依存するため,従来法で評価されている界面強度には,純粋な界面強度以外に,試験片の形状に起因した特異端の影響が含まれている.特異端が存在しない試験片を用いた新しい試験法では,純粋な界面強度のみが評価される.この評価法やAE法による微視的視点からの界面剥離挙動の研究は,純粋な界面強度のみを剥離エネルギーの形で計算する分子シミュレーション[5]と融合することで,さらに進展することが期待される.

③の高強度界面設計をおこなう実用研究としては,直交表により界面強度の支配因子を抽出した上で,応答曲面法により界面強度を最大にする材料構成を導き出す新規設計手法の研究が進んだ[5].この適用例として,ナフタレンベース樹脂との界面強度を最大にする金属材料が設計されている.この適用例では,最初のステップで,直交表によって感度解析をおこない,樹脂との界面強度を支配する金属の因子として格子定数を抽出している.過去の知見では,格子定数よりも表面張力のほうが支配因子と考えられる場合が多かったため,過去にない新しい知見が得られたといえる.この適用例における次のステップでは,分子シミュレーションによる界面強度データを応答曲面法で分析することによって,界面強度を格子定数の関数として表し,関数の最大値問題を解くことによって,短辺格子定数が0.244ナノメートルで長辺格子定数が0.423ナノメートルという条件を満たす金属材料が界面強度を最大にすることを導いている.結果として,この条件に最も近い格子定数を持つ銅/マンガン/ニッケルの金属積層材料が有効であることが示された.このように,データ(この例ではシミュレーションデータ)を分析することによって最適な材料を効率的に設計する手法は,マテリアルズ・インフォマティクスとして注目を浴びており,米国や日本をはじめ,各国で国家プロジェクトが推進されている[6].シミュレーションデータに限らず,前述のような高度な実験技術の実測結果も含めたデータを最適化技術・情報科学・人工知能(Artificial Intelligence,AI)等によって分析し,樹脂・金属の界面強度を最大化する材料構成を導き出すような研究は,今後ますます盛んになり,界面設計がさらに効率化されるものと期待している.

〔岩崎 富生 (株)日立製作所

5・5 複合材料の樹脂・繊維界面の界面強度研究の最新動向

CFRP(炭素繊維強化プラスチック複合材料)に代表される繊維強化複合材料は,その軽量性・高強度・高剛性等の特性から,航空宇宙を始めとする輸送機分野で益々期待されている.このような材料は荷重を支える繊維(強化材)とそれを固める母材(マトリックス)からなることから本質的に不均質材として取り扱うことが必要である.複合材料の構成材(繊維及びマトリックス)の特性から複合材料全体としての性質を予測する場合,弾性特性の場合には完全接着を仮定して十分な予測が可能であることも多い.しかしながら,複合材料の破壊までも取り扱う場合には,負荷過程において生じる様々な損傷を考える必要がある.これらの損傷には,構成材料の破壊である繊維破壊やマトリックス破壊に加え,繊維/マトリックス界面の破壊(界面はく離)がある.このことが,「複合材料の特性は,繊維,マトリックスの特性のみではなく,界面の特性が大きな影響を及ぼす」と言われる理由である.

さらに,実際に繊維強化複合材料が使用される場合には,一方向強化材の繊維方向をいくつかの方向に配向させた多方向積層板や織物積層板,あるいは短繊維強化複合材料といった複雑な構造で使用されることが多く,単純な一方向強化複合材料として使用されることはほとんどない.このことが複合材料としての破壊・強度を考える上で問題を難しくしている.

このような背景から,複合材料中の界面特性の重要性は古くから認識されており,多くの界面特性評価法が提案され,実際に使用されてきた.本稿では,単繊維強化モデル複合材料を用いた複合材料界面特性評価法について近年の動向を述べる.

単繊維強化モデル複合材料試験片を用いて界面特性を評価する手法の代表的なものとして,フラグメンテーション試験,プルアウト試験,プッシュイン試験,マイクロドロップレット試験があげられる[1].これらの試験は,界面せん断強度あるいは界面せん断応力による繊維―マトリックス間の応力伝達効率の評価手法である.界面せん断特性を評価することは,繊維強化複合材料の繊維方向強度予測に用いられることからその重要性は高く,現在もより高精度な界面のせん断特性評価法の確立の努力が続けられている.

フラグメンテーション試験は,単繊維を樹脂に埋め込み,引張負荷を与え,多重繊維破断を起こさせて,そのフラグメント長さから界面特性を評価しようとするものである.従来は,界面せん断応力を一定と仮定した界面の応力伝達効率の評価や簡便なシアラグ解析を基にした評価がなされてきた.近年では,炭素繊維強化熱可塑性樹脂について,界面特性と原子間力顕微鏡(AFM)による繊維表面性状の関係の実験的な詳細検討[2]や解析に結合力モデルを導入した検討[3]がなされている.

プルアウト試験,プッシュイン試験は,単繊維強化モデル複合材料のみでなく,一方向強化複合材料にも適用可能という利点がある.近年注目されるマトリックスにカーボンナノチューブを導入した複合材料へ適用しプルアウト試験とプッシュイン試験で得られた結果を比較検討した研究[4]やフェノール樹脂複合材料へ適用し,実際の複合材料の損傷挙動との関連を検討[5]した研究がある.

マイクロドロップレット試験は,単繊維に樹脂のドロップレットを形成し,繊維を引き抜く方法である.従来は引き抜き荷重を埋め込まれた繊維側面積で割った平均的な界面せん断強度で評価されることが多かったが,実際にはせん断応力分布が複雑で実験条件により大きく異なると考えられることから,近年でも有限要素法を用いた詳細な検討が続けられている[6, 7].また,最近ではマイクロドロップレット試験中の損傷進展を結合力要素を用いた有限要素法による予測と実験結果を組み合わせた評価がなされている[8, 9, 10].

一方,界面の引張強度評価については,せん断強度評価に比べて研究は少ない.積層板の初期損傷であるトランスバースクラックの発生は,微視的には界面の引張応力によるはく離を起点とすると考えることから,界面の引張強度評価も重要である.界面の引張強度は,一方向強化複合材料の繊維直角方向引張強度からの定性的理解が一般的で,単繊維強化モデル複合材料を用いた手法は古くはBroutman法が提案された程度である[1].単繊維強化モデル複合材料を用いて界面の引張強度を評価しようとする場合に考えられる最も単純な方法は,短冊形の試験片の引張方向に直角に繊維を埋め込むものである.しかしながら,この方法は,繊維が試験片端面(自由端)に現れている場合には,異材界面が表面に現れていることから応力の特異性が現れる.また,繊維が樹脂に埋め込まれている場合でも繊維端で角部が存在するためそこでも応力特異性が現れる.したがって,はく離発生が応力の特異性に影響され,界面の引張強度を正確に評価することが困難であると考えられる.

このような観点から,負荷方向に直角な方向に繊維を埋め込み,繊維部近傍の幅を大きくし,十字型とした試験片を用いた界面の引張強度を求める方法が提案されている[11].この方法では,十字型の突起部端面での界面での応力特異性の影響を避けられ,試験片中央部の界面ではく離を起こすことができるという特徴がある.この方法は,当初セラミクス繊維強化金属の界面引張強度評価に適用された[11]が,その後,ガラス繊維強化エポキシ樹脂複合材料へ適用され,引張強度のみでなく,繊維角度を変化させることにより組合わせ応力下での界面破壊クライテリオン構築の試みがなされている[12, 13].

このように界面強度評価の努力が続けられてきたが,これらの値を用いて複合材料内の損傷挙動が精度よく予測可能かについては引き続き研究が必要である.一つの大きな流れは結合力要素を用いた有限要素法による損傷進展予測シミュレーションの試みであり,現在活発に研究が進められている[14, 15, 16, 17, 18, 19].実験的に得られる界面特性,界面強度の値とシミュレーションに用いられる各種パラメータの関係について引き続き詳細な検討が必要である.

〔荻原 慎二 東京理科大学

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