5. 材 料 力 学

5・1 まえがき

2012年に発生した中央自動車道笹子トンネルの天井板崩落事故を契機に,老朽化した社会インフラをどの様に維持すべきかという課題がクローズアップされた.高度経済成長期に建設された道路,橋,トンネル等は30年を超えて使用されており,その多くは経年劣化が進んでいる.これらを全て更新することは費用的に無理であるため,部材の劣化度を評価し,それに即した合理的な保守管理が望まれる.

これを実現する上で,材料強度学の果たす役割は大きく,材力分野への期待が高まっていると思われる.つまり,材料強度学はミクロ的には量子力学や固体物理学,金属学等を含み,マクロ的には材料力学,連続体力学,構造工学等を包含し,さらに設計工学,安全工学,信頼性工学とも深い関係をもつ,マルチスケール的なアプローチが要求される学問だからである.

そこで,本稿では,産業インフラである火力や原子力等の発電設備を念頭に「部材の経年損傷評価技術」にスポットを当て,最近の国内外における研究開発の動向について紹介する.

〔野中 勇 東北大学

5・2 微視的損傷の3D/4D可視化とイメージベース解析

5・2・1 3D/4D可視化技術の動向

3Dテレビ,3Dカメラ,3Dプリンター…と,3Dという言葉は,既に人口に膾炙している.また,4D映画,4D超音波外来(産婦人科)など,4D(一般に3Dに時間軸を足したものを意味)という言葉さえ一般に広がっている.一方,機械工学においても,先端的な研究ツールとして,3D/4Dイメージングが利用できる環境になってきている.

機械工学で利用できる3D/4D可視化技術としては,シンクロトロン放射光やラボスケールのX線源,電子線,中性子を用いたトモグラフィ(CT)が知られている.これらの手法を応用することで,これまでの表面・断面観察に頼った評価から脱し,材料内部の各種挙動を正しく把握・理解することができる.このうち,シリアルセクショニング法では,一定量の深さの研磨を繰り返し,表面観察による組織写真を積層することで,3D画像を再構成する.簡便に高精細な3D画像を取得できるが,破壊検査であるため,材料の変形や破壊を連続観察することはできない.アトムプローブCT法やTEM-CT法には,ナノレベルの原子や組織の3D分布が得られるという特徴があるが,シリアルセクショニング法と同様,4Dイメージングへは展開できない.中性子CTは,大きな試料をイメージングでき,軽元素の水素等に感度が高くX線と相補的に利用できる[1].しかし,現在の所,得られる空間分解能はX線イメージングと比べて2桁程度低く,構造材料のミクロ組織や亀裂などをイメージングできるレベルにはない.そのため,5.2.2で紹介する応用例は,全てシンクロトロン放射光を中心としたX線CTを用いた研究である.X線CTでは,投影型CTで空間分解能1 μm,結像型CTではさらに1桁高い空間分解能が得られており[2],時間分解能も最速0.15秒/枚とデジタルカメラの連写に迫る水準に達している[3].シンクロトロン放射光施設におけるX線CTは,これまではSPring-8(日),APS(米),ESRF(仏)などの第三世代光源に限定されていたが,SOLEIL(仏,2006),DIAMOND(英,2006),SSRF(中,2008),ALBA(スペイン,2011)など3 GeVクラスの超低エミッタンス高輝度リングの建設により,その実施の機会が増え,身近な技術になりつつある.また近年では,画像から各種物理量,例えば歪,元素濃度,結晶方位などを直接抽出して様々な解析に供する,イメージベース解析技術が開発されている.これにより,構造材料の損傷や破壊の問題の正確な理解に,3D/4D可視化とこれら各種物理量の高密度な3D/4D計測(3D,4Dでのマッピング)の両面からアプローチできる.これには,高精細な3D画像をモデル作成に用いるイメージベースシミュレーションも含まれ,実用材料の不規則で複雑なミクロ組織の影響を詳細に評価することができる.

これら技術的環境の醸成は,国内外の会議や学術誌からも垣間見ることができる.国内では,2013年11月の軽金属学会テーマセッション:「X線トモグラフィとその応用技術の最前線」で,X線CTを利用した構造材料評価法と適用例が紹介された.また,2014年11月号の軽金属学会誌では[4],「3D/4Dイメージング応用技術の最前線」特集として,3D/4D画像の取得法やその利用例だけではなく,3D/4D情報のものづくり技術への還流を志向したリバース4D材料エンジニアリング(既存の材料の3D/4D画像を用い,材料設計をイメージベースシミュレーションとその繰り返しで得られた情報に基づき行う技術)など,周辺技術も含めた現在の潮流が俯瞰されている.同月の日本顕微鏡学会シンポジウム「3次元電子顕微鏡法がみせるナノとマクロの架け橋(材料系)」では,構造・機能材料の各種3D/4D解析法が紹介されている.2015年11月の本会M&M2015材料力学カンファレンスでも,「3次元画像を利用した材料・構造の評価と設計」というセッションが設けられていた.また国際的にも,2012年から3D Materials Scienceなる国際会議[5]が始まり,本会材料力学部門主催のInternational Conference on Advanced Technology in Experimental Mechanics 2015でも,“3D/4D image-based analyses and simulations”なるセッションが盛況を博した.また,2016年のInternational Conference on Fatigue Damage of Structural Materials [6]でも,8つのセッションの中に,3D/4D可視化技術を扱う“Advanced Crack Monitoring Techniques(tomography, etc.)”セッションが組み込まれている.

5・2・2 3D/4D可視化技術の応用例

破壊に伴うボイドなどの損傷[7],亀裂の発生と伝播[8]など,材料力学で重要な事象の3D/4D可視化が報告されるようになっている.例えば文献[7]では,これまで考えられていた一般的な延性破壊機構とは異なる内在水素による早期の損傷発生・成長が観察され,3D/4D画像解析によりそれが証明されている.これは,材料の強度・延性の発現および性能向上を考える上で,非常に重要な知見と言える.損傷のその場観察は,専用小型試験機の開発など,若干の工夫で高温,特殊雰囲気などでも実施できる.文献[8]の実験は,耐熱鋼やその溶接部のクリープ損傷に3D/4D可視化技術を用いてアプローチしたものである.また,疲労破壊などに伴う亀裂の観察[9]は,X線CTの最も得意とするところである.今日では,亀裂の局所的な進展速度のばらつきや複雑な3D形状をミクロ組織と対応させて把握することは,比較的容易である.また,亀裂開閉口が亀裂面に沿ってどのように分布するかや,どのような機構で亀裂開閉口が生じるかにも,同様の手法でアプローチできる[10].

一方,各種物理量の高密度3D/4D計測により,X線の吸収コントラストないしは位相コントラストで得られる白黒濃淡画像が本来持つ各種情報を抽出し,3D/4D画像と参照しながら確度の高い現象の理解につなげることが可能である.具体的には,化学成分,弾性歪,塑性歪,局所的な応力拡大係数やCTOD,J積分等の3D/4D分布,多結晶組織と個々の結晶粒の結晶方位などの情報が挙げられる[11].例えば,材料表面で歪みをマッピングできる手法として知られるDIC法を3Dに拡張したDVC法をX線CTによって得られた4D画像と組み合わせ,微小疲労亀裂の進展挙動が評価されている[12].従来の表面・断面での計測と損傷・破壊現象の対応がとりづらい事象として,結晶学的な変形・破壊挙動がある.これに対して,DAXM法やDAGT法等,X線回折を援用して多結晶材料の結晶粒や結晶方位を計測する手法が開発されている.これにより,結晶粒界での損傷発生の解明につながる局所応力マッピングや,結晶方位と亀裂進展速度の関係などが評価されている[13, 14].3D/4D可視化や物理量の高密度3D/4D計測のメリットは,実用材料の三次元的で不規則なミクロ組織に対応する複雑な各種挙動の可視化・解析ができる点にある.しかしながら,これは,従来の学術を構成するモデル化による評価とは,往々にして対応しない.そのような場合には,三次元的で不規則なミクロ組織や亀裂などをそのまま取り込み,それらの影響を局所的に評価できるイメージベース数値解析(計測した3D画像をそのままモデルとして行うシミュレーション)が非常に有用であり,近年でも実施例が散見される[15, 16].

〔戸田 裕之 九州大学

5・3 EBSD測定による材料損傷評価

電子後方散乱回折(Electron Backscatter Diffraction:EBSD)による結晶方位測定(以後,EBSD測定)では,電子線を照射した部位での結晶方位を同定する.そして,電子線を走査させながらEBSD測定を連続的に実施することで,測定領域における結晶方位の分布図を得ることができる.金属材料は,疲労やクリープ,または塑性ひずみなどの損傷により,材料内部に転位などの格子欠陥を蓄積し,それが結晶方位の局所的な変化を引き起こすが,このような結晶方位の変化はEBSD測定によって得られる結晶方位分布において観察することができる.そして,結晶方位の変化量を定量化することで,材料の損傷評価が行われている.

評価の目的としては,損傷量の測定と,損傷状態の分析の2つが挙げられる,前者は,EBSD測定によって得られる結晶方位差と損傷量の相関を予め調べておくことで,EBSD測定結果から損傷量を推定するアプローチとなる.たとえば,多結晶材料に導入された塑性ひずみは,いわゆる幾何学的に必要な転位を引き起こし,結晶方位の局所的な変化をもたらす.そして,結晶方位分布から算出された方位差指標は,塑性ひずみ量と直線的な相関を有することが報告されている[1, 2].EBSD測定では,ミリメートルオーダーの比較的大きな範囲の測定が可能で,これにより微視組織的な不均一性を平均化するのに十分な数の結晶粒を測定領域内に含めることができる.したがって,測定領域全体の結晶方位を用いて算出した方位差指標は,マクロな損傷量と比較的よい相関を有することになる.損傷量の定量化では,用いる方位差指標も問題となる.結晶方位分布は,数万から数百万程度の測定点の結晶方位と位置情報の集合であり,そこから方位差指標(スカラー量)を算出する.したがって,方位差指標の算出方法の自由度は高く,これまでも様々な方位差指標が提案されている[3].

塑性ひずみに適用された手法は,クリープ[4, 5]および疲労損傷[6, 7]の測定に応用されている.クリープでは,同じ損傷量(寿命比)でも,クリープ温度と荷重レベルによって方位差指標の値が異なり,疲労でも,同じ損傷量に対する方位差指標の値が荷重レベルに依存する.このため,一つの指標(方位差指標)から一意に損傷量が推定できない.EBSD測定では,方位差指標のみでなく,方位差の分布から材料の微視的な変化に関する情報も入手することができる.例えば,疲労損傷材では,方位差の分布よりストライエーションに相当する方位変化を調べることで,繰返し数と疲労亀裂寸法の関係から余寿命を推定する試みが報告されている[8].

EBSD測定は,マクロな損傷量のみでなく,微視組織的な損傷の測定にも活用される場合もある.局所的な領域に対する方位差指標を算出することで,局所的な損傷量やその分布を同定することができる.ただし,その目的は,損傷量の測定というよりは,むしろ損傷状態の分析となるようである.

後者の損傷状態の分析では,隣接測定点間の結晶方位差である局所方位差(商用ソフトウェアではKAMとも呼ばれる)の分布によって微視的な損傷(方位変化)が観察される場合が多い.局所方位差は,転位密度や局所的な材料の損傷(ひずみや変形)と相関があることが指摘されており[9],その分布から,結晶粒界へ損傷の蓄積や[10],疲労による微視組織の変化[11],クリープによる微視組織の変化[12],クリープボイド周辺でのひずみの集中[13]など,損傷による微視組織的な変化の考察に活用されている.また,き裂先端近傍や切欠き部などへの損傷の集中[14]など,比較的巨視的な損傷の分布の観察にも適用されている.さらには,結晶粒のすべり線挙動の観察,EBSDパターンから同定される結晶構造からの相分布(相変態量)の同定,結晶方位変化の回転角とその空間微分などにも着目した考察も実施されている[15].結晶方位差の分布から,荷重方向や荷重の種類(疲労負荷か単調負荷)を推定する試みも報告されている[15].観察試料の研磨とEBSD測定を繰り返すことで,結晶粒構造や結晶方位の3次元的な分布を同定する試みも実施されている[16].近年はFIB(Focused Ion Beam)装置の発達によって比較的容易に3次元的な測定が実施できるようになってきており,1 000個を超える多結晶組織の3次元的な構造を同定した例も報告されている[17].今後は,このような技術を活用した材料損傷評価に向けた新たな展開も期待される.

EBSDによる結晶方位測定技術そのものは,汎用の装置が市販されるようになって20年程度しか経過していない.当時の測定速度は1秒/点程度であったが,ここ10年は100点/秒を上回る速度での測定が可能となり,利便性が飛躍的に向上した.そして,今日では,材料関係の論文でEBSD測定結果が頻繁に見られるなど,標準的な手法と見なせるまでに普及した.しかし,EBSD測定による損傷評価は研究レベルでは多く実施されている一方,産業の分野では,EBSD測定が損傷評価に一般的に活用されているとは必ずしも言えない.その要因としは,EBSD測定による損傷評価の認知度が低いこと,測定手順を定めた標準がないこと,測定が電子顕微鏡内で実施されるために実質的に破壊的な手法となることなどが考えられる.そして,EBSD測定結果の定量性も実用においては問題になる.材料損傷によって引き起こされる微小な結晶方位差を検出するEBSD測定においては,測定における誤差によって,測定結果にばらつきが生じる[18].試料の前処理方法はもちろんのこと,同じ試料を測定した場合でも,測定条件や測定装置,さらには測定者によって得られる値は必ずしも同じにならない.出所の異なる測定結果を定量的に比較することが困難なことから,損傷量測定のための損傷量と方位差指標の関係が得られたとしても,そのデータを必ずしも共有できない.したがって,現状は研究レベルの利用,または相対評価や定性的な評価に限られているようである.また,EBSD測定による損傷評価においては,測定そのものよりも,方位差指標の算出方法を含めた結晶方位データの処理方法が重要となる場合がある.方位差指標としては,物理的に意味があり,かつ誤差などの影響をうけにくいパラメータであることが望ましい.データ処理の煩雑さから,方位差指標の算出は商用ソフトウェアの提供する機能に依存している場合が多く,ソフトウェアによって指標の定義が同じでない.また,同じ指標を用いる場合でも,ソフトウェアによって呼称が必ずしも同一でない場合がある.これらの問題に対応するために,日本材料学会に組織された損傷評価ワーキングでは,損傷評価のための測定標準を策定し,用語の統一,測定手順,方法の標準化を図っている[19].また,ステンレス鋼のクリープ損傷材を用いたラウンドロビン測定を実施することで,測定標準の有効性などを検討している[19].今後,高い品質で測定された結果を共有することで,EBSD測定による材料損傷評価が汎用技術として普及すると考えられる.

〔釜谷 昌幸 原子力安全システム研究所

5・4 微小サンプル試験法による材料強度・損傷評価

標準試験片をダウンサイジングしたミニチュア試験法を別にすると,主な微小サンプル試験法は,原子炉圧力容器用鋼の強度や延性に及ぼす中性子照射の影響を評価するために1980年代初頭に開発された“スモールパンチ試験”や圧子を試験片表面に押込む際の荷重―押込み深さ曲線に基づいて機械的特性を評価する“計装化押込み試験”の技術がベースとなっている.スモールパンチ試験については,引張試験特性だけではなく,延性脆性遷移特性や破壊靭性,応力腐食割れ,水素脆化などの評価にも古くから用いられており,近年では高温水素雰囲気中における強度特性評価[1]や低サイクル疲労特性評価[2]への適用も検討されている.国際会議「International Conference SSTT “Determination of Mechanical Properties of Materials by Small Punch and Other Miniature Testing Techniques”」が3年に一度開催されており,スモールパンチ試験をメインとした微小サンプル試験の標準化,高度化あるいは新分野への適用性に関する議論が交わされている.スモールパンチ試験による照射脆化評価に関する研究は現在もなお東欧を中心に進められており,近年では引張強さや降伏強さの予測のための新しいスモールパンチ試験パラメータが提案されている[3].また,Vノッチシャルピー衝撃試験片と同様に表面に直線状,円状あるいは十字状の切欠きを導入したスモールパンチ試験片を用いた延性脆性遷移特性評価も行われている[4].以下では,火力発電プラントの高温機器においてもっとも重要となるクリープに焦点を絞り,クリープ特性評価のための代表的な“微小サンプルクリープ試験法”を紹介するとともに,スモールパンチクリープ試験法についてはその特徴や問題点,余寿命評価への適用法についても概説する.

運転を休止していたプラントを急遽再稼働するなど,東日本大震災以降需要が増している火力発電プラントにおいては,安全性と信頼性を確保しつつ長期間安定に運用することが強く求められている.同プラントを構成するボイラや蒸気タービン,ガスタービンなどの高温機器の劣化・損傷を検出し余寿命を診断する方法には,破壊試験法と非破壊評価法がある.破壊試験法は,実際に構造部材から試験片を採取し,クリープ試験などの破壊試験を行い劣化・損傷度を直接評価するものである.他方,硬さ測定に加え,長時間使用に伴うミクロ組織変化やボイド形成,あるいはそれらに起因した材料の物理的性質の変化を測定して,劣化・損傷度を間接的に求めるのが非破壊評価法である.後者は,試験片採取は不要であるが,計測量の物理的意味が明確でないものも少なくなく,一般に診断精度は前者に比べ劣るといわれている.近年,この両者の利点をとり,機器・構造物の健全性に影響しない程度のわずかな試料を採取し,小さな試験片でクリープ特性を評価する“微小サンプルクリープ試験法”が注目されている.本試験法の代表的なものに,ミニチュアクリープ試験,押込みクリープ試験,インプレッションクリープ試験,スモールパンチクリープ試験,シェアパンチクリープ試験がある.

ミニチュアクリープ試験は,標準試験片をそのまま小さくした平行部の直径,幅あるいは厚さが2 mmや1 mmの小型試験片を用いた単軸クリープ試験であり,すでに余寿命診断法として実用化されている.最近では,Type IV損傷が問題となっている高Crフェライト系耐熱鋼の溶接継手部への適用も検討されている[5].他の試験と同様にサイズ効果が大きな関心事のひとつであり,耐熱鋼においては,酸化減肉の影響がない不活性ガス雰囲気中での破断寿命は標準試験のそれと同等になることが報告されている[6].一方,Ni基超合金の場合,試験片寸法が2 mm程度以下になると明瞭なサイズ効果が表れることが古くから知られており,試験片が小さくなるにつれて破断寿命も短くなる[7].試験片断面に含まれる結晶粒数が密接に関係しているが,それだけでは説明ができない結果も報告されている.

円錐形[8],三角錐形[9],四角錘形[10]あるいは球形[11]の剛体圧子を試料表面に一定荷重で押込み,押込み深さの経時変化からクリープ変形特性を評価するのが押込みクリープ試験あるいはインデンテーションクリープ試験である.小型圧子を押込むだけで試験片の形状やサイズに関する制約が少ない簡便な試験として注目されている.本試験は圧縮試験であり試験片が破断しないため,破断寿命や破断延性,加速クリープ域に関する情報は得られないが,応力指数や変形の活性化エネルギーを含むクリープ構成式の取得が可能である.実際,得られた構成式を用いた火SUS410J3鋼製溶接配管の内圧クリープ解析が試みられている[11].しかし,圧子直下の応力・ひずみは多軸状態でその分布も変形とともに変化するため,単軸クリープ試験特性との関係を明らかにするには有限要素法を用いた応力・ひずみ解析が不可欠である.このインデンテーションクリープ試験と良く似た試験にインプレッションクリープ試験がある.本試験では,端面が平坦な円柱形(例えば,直径1 mm)[12]あるいは長方形(例えば,幅1 mm,長さ10 mm)[13]の圧子を用い,開発材料や経年劣化材のスクリーニングあるいはランキングなどに利用されている.

スモールパンチクリープ試験では,例えば,直径8 mm×板厚0.5 mmの小型ディスク試験片を上下ダイで固定し,直径2~2.5 mmのボールや半球パンチャーを介して試験片中央に一定荷重を負荷する.時間とともに変化する試験片の張り出し変形量(変位)を測定しクリープ変形特性を評価するとともに,得られる破断寿命によってクリープ破断強度を求める[14, 15].直径3 mm×板厚0.25 mmといったより小さな試験片を用いると,溶接部熱影響部の細粒域や粗粒域といった局所領域のクリープ特性評価も可能である[16].スモールパンチクリープ試験は1990年代前半に欧州で提案された比較的新しい試験であり,試験片やダイ,ボール等の形状・サイズが未だ統一されていないが,CEN(欧州標準化委員会)より本試験の実施基準(ガイドライン)が2007年12月に発表されている[17].我が国においても,前述のミニチュアクリープ試験を含めた二つの試験の試験法標準が2012年9月に日本材料学会・高温強度部門委員会より発表されている[18].本試験は力学パラメータ(荷重)や計測量(変位),応力・ひずみ状態(多軸)が標準試験とは異なるため,両試験結果を直接比較することができない.スモールパンチクリープ試験の破断試験結果を単軸クリープ試験のそれに変換する方法のひとつに,両試験の破断寿命が一致する際のスモールパンチクリープ荷重Fと単軸クリープ応力σの比である荷重/応力換算係数(F/σ)を用いる方法がある.板厚が0.5 mmの試験片でのF/σ値は2程度になることが知られ[19],これはスモールパンチクリープ試験片の有効断面積に相当する.また,破断が生じる箇所の板厚方向の平均相当応力は試験中の大半で一定であり,この定常域における平均相当応力σsで破断寿命を整理すると単軸クリープ試験のそれと一致する[20].これはσsが単軸クリープ応力に等価であることを意味しており,やはりFとの間にはFs=2程度という関係が成り立つ.この荷重/応力換算係数は材料の延性に依存することが指摘されており[21],材料が変わればもちろんのこと,同じ材料であっても供用中の材料劣化によっても変化する可能性がある.単軸クリープ試験結果との相関を取らずにスモールパンチクリープ試験結果のみから余寿命を予測する方法として,線形損傷則(寿命比則)を用いた方法がある[22].線形損傷則は累積損傷率が1になると破壊が生じるとするものであり,未使用材の破断寿命に対する損傷材のその比をDSPとすると,損傷材の寿命消費率は1−DSP(=DC)となり余寿命を計算できることになる.DSPと損傷度の関係を直接マスターカーブに用いた2.25Cr-1Mo鋼溶接継手部のクリープ損傷評価も報告されている[23].荷重の応力への変換に加えて,変位をひずみに変換する方法も検討されており,経験則や変形した試験片の幾何学的形状に基づいた変換式がいくつか提案されている[24].スモールパンチクリープ試験と良く似た試験で,ボールや半球パンチャーの代わりに端面が平坦な円柱状パンチャーを用いるシェアパンチクリープ試験がある[25].パンチャーと試験片の接触面積が変化しないため応力が一定であり,摩擦や曲げの影響がないのが異なる点である.

微小サンプル試験法を実際に余寿命診断に適用するには,構造部材より試料を採取する必要がある.サンプリング技術はカッター等による機械加工と放電加工に大別できる.近年では,このサンプリング技術の高度化も進んでおり,設備に影響を与えることなく薄い平板状試料(厚さ1~3 mm程度)を採取できる放電サンプリング装置も開発されている[26].微小サンプル試験法が産業界で受容され,同法をエネルギー機器材料などの余寿命診断技術として広く普及させるには,各試験機関が試験法標準に従ってデータを取得し,直接相互比較できるような取り組みを今後も継続して行っていく必要がある.

〔駒崎 慎一 鹿児島大学

5・5 超音波法による材料損傷評価

火力発電プラント等の高温機器に使用される金属材料に発生する代表的な損傷は,クリープ損傷,疲労損傷,酸化,熱脆化,水素侵食そして脱炭などである.それら損傷劣化の中でクリープ損傷は重要な問題であり,従来から多くの研究が行なわれてきた.クリープによる損傷は,通常の手段で検出される欠陥よりかなり小さく,運転時間の経過とともに累積され,構成材料全体に広がる.主に表面から進行する疲労損傷とは異なり,必ずしも表面から損傷して行くとは限らないという特徴をもつ.さらに損傷形態が複雑であり,変形,ボイド・微視き裂の発生,炭化物やσ相の析出などの組織変化が現れる.また,実機では,材質,温度,応力および時間に依存した内部組織の変化を含む複合的な損傷形態が現れる.ここでは,材料内部の損傷計測が可能である超音波法を用いた非破壊的損傷評価の最近の研究について述べる.

超音波によるこれまでの非破壊検査・評価では,材料と空気の音響インピーダンスの差により隙間部に発生する反射波にもとづいた欠陥の検出,または材料中を伝ぱする速度や減衰特性にもとづいた材質評価が行われてきた.これは,超音波の線形の伝搬特性を利用した手法であり,同一物質の隙間ゼロの理想的密着面では音響インピーダンスの差がないので反射波が生じないため,パルス反射法による密着き裂,キッシングボンドの検出・サイジングの難しさが指摘されている[1].さらに,金属溶接部の結晶粗大結晶粒では結晶異方性主軸の変動による粒界散乱が顕著であるので,組織ノイズが大きくなり,そこで生じた密着き裂の検出はさらに困難となっている.また,高温下で使用される材料におけるマイクロボイド・クラックやミクロンオーダーの微視損傷を数MHzの線形超音波で検出することは困難であった.そこで材料中を超音波が伝搬する時,伝搬媒質としての非線形特性に注目した手法である非線形超音波法への期待が世界的に高まっている[1].この非線形超音波法では次の4つ非線形超音波特性 ①高調波成分 ②分調波成分 ③共鳴周波数の移動 ④混合した周波数の応答から評価を行っている[2].これら非線形超音波特性は,原子間ポテンシャルの非対称性,転位運動の非線形性,そして微小なき裂の開閉口に伴う超音波の変調によって発生することが知られている.

非線形超音波では,従来の線形超音波特性では観察が難しかった転位の増減や格子の非調和性のような微小な変化に,非常に敏感である[1].Babyらはチタン合金IMI834のクリープ損傷を,2次の高調波成分を用いた非線形超音波量で評価し,その非線形超音波量と金属組織学的データと対比させ,2次高調波の振幅量は,縦波の超音波特性よりもクリープ損傷に敏感であることを示している[3].また20万時間使用した実機ボイラ材料の溶接熱影響部(Heat Affected Zone: HAZ)のクリープボイド分布を2次高調波の振幅からの画像化[4]した研究や銅のクリープ損傷[5]を非線形超音波法で計測した研究もある.

大谷らは,電磁超音波共鳴法[6]と非線形超音波法を組み合わせた方法[7]で,非接触で非線形超音波量とクリープ損傷の関係を示し,非線形超音波量と転位組織変化との関係を明らかにしている[7, 8, 9].また,超々臨界圧発電プラント(USC)の主要構造材料である高Crフェライト系耐熱鋼の細粒HAZ部に生じるType-IV損傷に非線形超音波法を適用し,非線形超音波量とボイド面積率との対応関係を明らかにしている[10].接触による非線形効果を考慮せず非線形超音波量計測を可能にした.また,ガイド波に非線形超音波法を適用した研究もある[11].さらに,山中らは,分調波を用いて疲労や応力腐食割れ(SCC)による閉じたき裂の画像化に成功している[12, 13].

新たに注目されている方法として,NASAのVaryが提唱した音響超音波法がある.これはAE(Acoustic Emission)の計測と超音波特性を組合せた方法である[14].測定対象材料のある点から比較的低周波数の超音波パルスを送信し,別の点に設置されたAEセンサで信号を受信する方法で,測定対象材料中の超音波の反射や拡散や位相情報を解析して損傷を検出している.この音響超音波法でNi基耐熱超合金Udimet 520のクリープ損傷を評価し,クリープ損傷に敏感であることを示した[15].

また,従来の線形超音波特性を基に,福富らはフェーズドアレイ法を高Crフェライト系耐熱鋼の細粒HAZ部のType-IV損傷に適用し,クリープボイド成長し,密集し微視き裂になった段階で検出が出来ることを示している[16].

〔大谷 俊博 湘南工科大学

5・6 延性-脆性遷移温度域の破壊靭性評価技術

原子炉圧力容器等に使用されるフェライト鋼は,温度の低下に伴って破壊形態が延性破壊から脆性破壊へ遷移することが知られており,この遷移温度域における破壊靭性(以下,単に破壊靭性)を評価することは構造健全性を担保するための要目[1]である.従来から,破壊靭性のばらつきは,試験片の強度がき裂前縁近傍の高応力領域の中で最も弱い部分の破壊強度に支配される,とする最弱リンクモデルに基づき,ワイブル分布に従うことが知られてきた.ワイブル分布を規定するパラメータ(母数)は3つあり,試験片の形状,寸法あるいは材質によって個別に評価されてきたが,Kim Wallinは母数に影響を及ぼし得る諸因子を最適化する検討を行った.その結果,実用合金については試験片の寸法依存性が支配的な因子であり,この補正を行えば材料種別や機械特性によらず同一のワイブル分布で記述できることを明らかにした.これに基づいてワイブル分布の3つの母数のうち2母数を固定値とするマスターカーブ法が提案された[2].実用鋼に対する同手法の適用性は広く認められるようになってきている.

ASTM Internationalでは,マスターカーブ法による試験,評価方法を規定したASTM E1921が1997年に制定され[3],以降,最新知見を反映した改訂が続けられている[4].我が国でも,マスターカーブ法による試験,評価規格が日本電気協会技術規程JEAC4216-2011 [5]として2011年に制定されている.

マスターカーブ法では,破壊靭性のばらつきや下限界を統計的に推定でき,かつ小型の試験片も使用可能である.従って,限られた物量の素材から効率よく破壊靭性を推定することが可能であり,実用上のメリットが大きい.このため,マスターカーブ法を活用していくための規格整備の動きが活発化している.米国機械学会では,ASME Boiler and Pressure Vessel Codeにおいて,事例規格Code Case N-629および同N-830 [6, 7]が制定されている.これら規格では,マスターカーブ法に基づき破壊靭性の下限界曲線を推定する方法が規定され,旧来の破壊靭性曲線[8]の代わりに用いることが可能となった.また,国際原子力機関は,マスターカーブ法による評価をガイドライン[9]として採用している.

マスターカーブ法の活用先として,原子炉の起動停止,耐圧試験および加圧熱衝撃事象時の構造健全性を確認するための,圧力容器鋼を対象とした照射脆化の監視試験[10]が挙げられる.現行の監視試験片は10×10×55 mmのシャルピー試験片であり,運転中の圧力容器内で中性子照射を受ける.これを適時に取り出して試験し,試験温度に対するシャルピー吸収エネルギの変化から延性-脆性の遷移温度を換算することで照射に伴う脆化の進行を監視する.試験済みの監視試験片からさらに採取できる超小型のC(T)試験片を用いることにより,現行の監視試験と共存しつつ追加の破壊靭性データが得られる.マスターカーブ法では試験片の寸法依存性を材料の種別や機械特性によらず補正することが可能で,小さな試験片でも大きな寸法の試験片と同等の破壊靭性(精確には参照温度To)を推定できることから,超小型のC(T)試験片を用いた試験技術の実用化が望まれる.

試験片厚さが4.2 mmという超小型のC(T)試験片による破壊靭性評価は,ベルギーのSCK・CENが初めて提案[11]した.わが国では三浦らが,平面寸法が10×9.6 mm,厚さが4 mmという超小型試験片による試験技術を確立[12]した.同研究では,鍛造または圧延で作製された国産の代表的な圧力容器鋼を対象に,厚さ4 mmから101.6 mmまでの様々な寸法のC(T)試験片による破壊靭性試験が系統的に実施された.その結果,試験片寸法を補正することにより,いずれの寸法の試験片でも同等の破壊靭性が推定できることが示された.その後,国内外の12の機関が参加するラウンドロビン試験[13]が実施された.同試験では,超小型試験片であることによる問題が生ずることはなく,いずれの機関においてもマスターカーブ法の要求を満たす評価が可能であり,かつその評価結果は試験機や試験者の違いによらず良好に一致することが確認された.マスターカーブ法による試験,評価規格のJEAC4216では,その2015年版[14]で超小型C(T)試験片を評価に使用できることが盛り込まれた.ASTM Internationalにおいても,ASTM E1921の2016年版[4]に,超小型C(T)試験片を使用可能とするための変更が加えられる見込みである.

Ericksonらは,マスターカーブ法による評価を,延性-脆性遷移温度域のみならず,工学的判断に基づいて高温側の延性破壊の領域(上部棚)の破壊靭性を推定するのにも用いる手法を提案している[15].ここでは国際的な研究ネットワークを通じて遷移温度域から上部棚に至る破壊靭性のデータが収集され,評価が行われている.同評価法は取りまとめられた上,ASME Code Case N-830の次期改定[16]として提案される見込みである.また,火力発電所タービン車室から採取されたCr-Mo-V合金にマスターカーブ法を適用した事例もあり[17],同法の活用の拡大が期待されている.

〔山本 真人 電力中央研究所

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