凍結乾燥とも呼ばれている．被乾燥物を氷点以下の温度で凍結させ，これを高真空装置内で，凍結状態のまま昇華によって材料内水分を除去乾燥させる方法である．材料性状の物理的，化学的変化が極端に小さく，固形材料の乾燥のほか液状材料の濃縮・乾燥にも用いられている．特に医薬品・食品の分野で使われている．装置としては乾燥室，真空排気系，発生蒸気を捕集するためのトラップ，原料仕込み・取出しのための装置，計測機器などにより構成される．